831水分仪操作与注意事项

831型号在库伦法水分仪中占有重要地位，应该如何使用呢？在使用时又需要注意哪些呢？本期小编带您一起了解一下。

1. 添加试剂

2. 平衡与进样

3. 注意事项

4. 常见报错

一、添加试剂

​​在关机的状态下，向洁净干燥的测量杯中加入适合的试剂。然后接通电源，打开仪器开关。​

​

带隔膜的发生电极 6.0344.100

无隔膜的发生电极 6.0345.100

二、平衡与进样

​​​1 、按键，出现recall method,按＜ENTER＞键确认， 用＜SELECT＞键调出所需测定方法，按键确认。

2、按 ＜START＞ 键。

预干燥开始，即干燥滴定池。COND灯闪烁。屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势（下降，升高，稳定）。滴定池干燥时（默认值为20ug/min）, 发出声信号,COND灯持续亮着，当平衡好后屏幕将显示Ready字样。

3、将注射器吸入样品，将针头套上，在天平上称重，防止挥发。

4、按键，迅速将注射器插入进样垫，加入样品；在天平上称重，将差量输入，按＜ENTER＞确认。具体操作细节可参考：水分测定操作流程与注意事项。

滴定过程中，屏幕显示ugH2O对时间的曲线。曲线显示以下测量信号：H2O，以ug计；漂移，以ug/min计；时间，以s计。

5、滴定结束，显示结果，如有连接打印机则打印结果。滴定池保持预干燥状态，实时显示漂移值。

6、如果要再测样品，重复第3-5步。

三、注意事项
1、pH影响

水分测试也需要合适的pH环境，应该在5-7之间，如果超过pH范围，请加缓冲剂调节pH，否则可能会有副反应发生。

（1）酸性：

可以通过加入碱（例如咪唑）来缓冲反应混合物，使pH控制在5-7的佳范围内。

（2）碱性：

可以通过加入过量的苯甲酸，滴定至无水后，再加入样品（过量的苯甲酸不干扰测定）。

其他可能引起副反应的物质及相应的解决方案请参考：水分测定中的副反应——解决方案。

2、发生电极选择

根据使用的发生电极有无隔膜，在参数中选择相应的电极类型。因为不同的电极类型，发生电流是不同的，如果仪器中选择的电极类型和使用的电极不一致，在后期的使用过程中，可能会造成结果重复性差，且加速电极老化。

选择电极类型步骤，具体如下：

（1）在测量方法的界面，按小键盘PARAM；

（2）向下导航键选择第四项preselections，按enter键进入；

（3）按向下导航键选择cell，按左右选择键，选择电极类型，按enter键确定。​

或者

3、样品取样量

样品的取样量和结果的准确和稳定性有很大关系，而取样量的多少和样品的含水量有直接的关系。

4、公式编辑

 在使用中，可以按照下表不同模式进行计算公式编辑，具体如下：

5、换算因子

有时在测试结果出来后，发现和正常的结果相差10倍，1000倍或者10000倍，请按照下表来排查换算因子C01和C02的值，是否输入正确。

四、常见报错

1、提示Silo Empty

按键盘上的9 silo 键，可关闭831上的silo灯，按clear 退出。

2、提示check generator electrode

​

（1）试剂问题：

如果使用的是无隔膜发生电极，部分国产试剂无法达到400mA的电解速度要求，请将发生电极的电流改为200mA或100mA（修改方式如下）；如果试剂原先可以满足400mA的电解速度，而使用一段时间后，出现该情况，则试剂已失效的可能性大，请更新试剂。

（2）发生电极问题：

   a.样品测量后，会附着到电极表面，造成发生电极电解能力下降，可以尝试清洗发生电极。

   b.发生电极本身出现的老化、破损，这种情况需要更换发生电极。

（3）如果连接了卡氏炉，请减小卡氏炉气体流速。

发生电流的修改：

发生电流需要在模式下进行更改，如果已经是在模式下，可以直接更改发生电流，具体如下：

选择模式：

按小键盘选择CONFIG键—auxiliaries—operator level—expert，选择expert后，按enter键确认。然后按Quit退出，直到显示测量方法的界面。

将standard更换选成 expert 。

更改发生电流：

（1）在测量方法的界面，按小键盘PARAM；

（2）按向下导航键选择第四项preselections，按enter键进入；                       

（3）按向下导航键选择generator I，按左右选择键，选择所需电流，按enter键确定。如：

3、提示 check electrode

4、提示 overtitrated 过滴定

5、漂移一直显示2241ug/min