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安培检测器原理、应用与维护

发布时间:2021-08-20浏览:405次

安培检测器是一种高选择性和高灵敏度的电化学分析检测器,主要用于测试容易发生氧化还原反应的物质,硫离子、氰根、糖等这些物质在电导检测器上的灵敏度很低或其他原因不能用电导检测器检测,可以用该检测器进行检测。本期小编带您了解一下:

1. 测量原理

2. 检测池与电极

3. 电位波形与应用

4. 电极维护

5. 常见问题与排查方案

一、测量原理

安培检测器的组成为三电极体系,分别为工作电极(WE)、参比电极(RE)和辅助电极(AE)。

在工作电极和参比电极之间对被测物施加一定的电位,测定被测物在工作电极表面由氧化还原所引起的电流或电荷的变化。电流大小或电荷多少与待测物质浓度成正比,记录电流或电荷随时间的变化,得到色谱图。

二、检测池与电极

1、检测池

根据流动相流向常用的安培检测池有薄层式(Thin–Layer Cell)和壁射式(Wall-Jet Cell),下图是结构示意图:


                             



薄层式(Thin–Layer Cell)安培池



                               



壁射式(Wall-Jet Cell)安培池



2、电极


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1)工作电极:有金电极(Au)、银电极(Ag)、铂电极(Pt)、玻碳电极(GC)和铜电极(Cu), 不同工作电极可施加的电位范围不同。


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2)参比电极:有Ag/AgCl 电极和Pd电极两种。


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三、电位波形与应用


根据施加电位方式的不同,安培检测法可分为直流安培法(DC)、脉冲安培法(PAD)和积分脉冲安培法(flexIPAD),电位波形图如下。















下表列举了常见物质所需要采用的检测方法及对应的工作电极:


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四、电极维护

1. 工作电极的清洗

电极属于消耗材料,在电极未严重腐蚀的情况下,通过抛光可以使其重新恢复原始电极活性。通过抛光可以除去金属表面的氧化物和污染物,使电极恢复活性。(电极长期使用后,电极金属被消耗,将无法再使用。)


根据表面污染程度,按以下顺序选择相应的清洁方式:

★ 使用橡皮擦

★ 使用抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末

★ 使用保养套件 6.2802.200 打磨平整

针对新的玻碳和铂工作电极,建议使用时借助氧化铝粉末进行激活。

1)使用橡皮擦


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2)使用抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末
①、将抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末与蒸馏水混合,使其成为稠糊状。


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②、以8字形运动对电极头进行大约 10 秒的抛光操作。


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③、用蒸馏水冲洗。


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2. 清洁辅助电极

1)先将工作电极和参比电极都从检测池中取出后,可清洁辅助电极。
2)将柔软纸巾或棉签浸渍在 2 mol/L 的硝酸中,小心地擦拭电极。
3)然后用超纯水彻底冲洗测量池,并用无绒毛的干燥布巾擦干。


注意:如果硝酸不能有效地清洁,可用在铝浆中浸渍过的棉签擦拭辅助电极。使用该清洁方法时,需要拆开检测池,取下工作电极和参比电极,同时取下透明的间隔板。



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3. 参比电极使用注意事项

1)  不能打磨或擦拭参比电极

2)  Pd参比电极不能接触强酸

3)  不能接触强还原剂

4)  不能超声

5)  只能接在参比接口处

6)  Pd参比电极适用于碱性溶液(pH 8 - 14)

7)  清洗:纯水冲洗电极表面

8)  建议每天检测一次核查用的标品


五、常见问题与排查方案

1. 检测器没有响应

a. 检测池处于关闭状态,检查安培池是否为打开状态

b. 检查安培池的3根电极线是否正确连接


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c. 需要对检测池排气泡

▷检测池如何排气

1. 在软件的手动控制中,将高压泵的流速调到所用色谱柱标准流速的一半。柱温箱温度和安培检测器的温度随后启动。

2. 打开purge口的绿色接头,用纸巾等接住流出的淋洗液。


注意:
排气时,测量池保持关闭!



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2. 测量信号“overload"

a. 检测池中有气泡,需要排气泡

b. 工作电极损坏,更换工作电极

c. 检查检测池的3根电极线是否正确连接

3. 基线过高或过低

a. 实验所用的水或试剂不合格,更换纯度更高的水或试剂

◆ 所用水需达到18.2MΩ.cm且必须脱气

◆ 建议使用优级纯50%氢氧化钠(W/W)溶液配制淋洗液

b. 淋洗液使用的时间过长,需要配制新的淋洗液

c. 仪器刚开始平衡,电极还没有达到工作条件,需要平衡的时间久一点,如果是更换新的淋洗液条件,好过夜平衡

d. 电极脏污,清洁工作电极、参比电极或辅助电极

4. 保留时间不稳定

由于NaOH淋洗液的碱性高,容易吸收空气中的CO2,形成NaOH+Na2CO3,一方面造成淋洗强度的变化,样品峰的保留时间不稳定;另一方面会造成pH的变化,影响样品的反应和法拉第电流大小。


因此,配制淋洗液的时候尽量减少与空气的接触,淋洗液瓶盖上需要装有CO2吸收剂,有些时候,还需要通入惰性气体驱逐CO2。同时可以使用Metrosep CO32- Trap 1-100/4.0 (6.1015.300)柱除去淋洗液中的二氧化碳。

5. 基线有严重干扰

a. 外部原因:安放前部罩盖,选择合适的测量范围,DC模式接通阻尼等

为得到良好的测量结果,建议关闭检测器前面板。
注意:

●不要卡住毛细管!使用毛细管引线套管。

●不要卡住电缆!



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b. 检测池中有气泡,需要排气泡

c. 电极脏污,清洁工作电极、参比电极或辅助电极

d. 淋洗液脏污,更换淋洗液




 

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