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离子色谱基础操作——管路连接与方法建立

发布时间:2021-04-21浏览:267次

  一、仪器连接
 
  离子色谱系统中包括淋洗液流路、样品进样流路和抑制器再生冲洗流路,各流路使用的管路建议参考说明书。以下为常见抑制型阴离子管路连接方式:
 

 

  注意:如果仪器有MCS二氧化碳抑制器,则从MSM出来后先连接MCS,再连接检测器。如果仪器用于测试阳离子或者是非抑制型阴离子,则短接MSM。
 
  在管路连接中会使用到PEEK紧固接头,以下是三种不同规格的接头:
 
  1) 短PEEK紧固接头(6.2744.070):标准紧固接头,用来连接 PEEK管路。
 
  2) 中等PEEK紧固接头(6.2744.014;6.2744.010):用来连接 PEEK管路至进样阀。
 
  3)长PEEK紧固接头(6.2744.090):用来连接 PEEK管路与 MCS 或样品脱气模块。
 
  注意事项:
 
  1. 已经使用过的PEEK接头的前端多数都已变窄,管路很难伸进去的时候,可以用一把锥子或小的吸液枪头将其稍微扩开,以便能再次使用该接头。
 
  2. 视连接方法不同,可将管路从PEEK接头上伸出不同的长度。下图中显示了连接一个两通(1)以及进样阀(2)所需要伸出的长度。用紧固接头连接管路时,必须要将管路伸出足够的长度,这一点很重要。
 
  1. 手动进样时,将进样管12用PEEK接头从内部固定在Luer式接头上,用一个注射器从外部进样和抽取液体。连接方式如下图:
 
2. 自动进样时将进样管与自动进样器连接。
 
  二、如何查看软件上仪器的连接状态?
 
  1. 打开电脑的电源键,开启930主机背面的电源键,打开MagIC 3.x软件。
 
  2. 点击Configuration(配置),在devices(设备)中查看仪器的状态,显示OK即为连接正常。如果使用自动进样器,自动进样器的连接状态同样为绿色OK
 
  3. 如果没有连接成功,可以关机重新连接数据线,或者更换电脑上的USB接口,重启仪器和软件后再查看。
 
  4.有时,由于种种原因,MagIC的贮存服务,如下红框内,未能运行,此时无法启动MagIC。需要右键重新启动使这两个服务处于运行状态,MagIC才能正常。
 
  电脑桌面>我的电脑>右键>管理>双击左栏的服务与应用程序>服务
 
  具体请参考软件打不开,快来看这里!
 
三、方法建立
 
  1.新建方法
 
  点击左侧方法按钮,选择文件中的新建,选择对应的色谱柱,点击OK
 
2.编辑设备
 
  在设备编辑栏里,鼠标右键>添加>设备
 
在弹出的窗口中选择设备
 
以同样的方法添加858自动样品处理器。
 
  3.在分析中添加硬件
 
  点击击Anions 图标,关联数据源、进样阀、色谱柱和泵等条件。
 
  根据样品出峰时间,在 Data acquisition 中将数据采集时间修改为对应的时间。
 
  完成关联后设备一栏显示如下:
 
选择蠕动泵模块,设置初始状态为开始
 
选择抑制器模块,激活平衡时自动切换功能;检查其它各硬件参数设置。
 
4.设置进样程序
 
  进入时间程序一栏,编辑时间程序,双击空白行,弹出插入行窗口, 根据配置建立进样程序。
 
  (1)手动进样程序
 
  ① 双击空白行,选择930 Compact IC Flex 2-进样阀-填充,在弹出的窗口中,点击OK确认。
 
  ②双击空白行,选择930 Compact IC Flex 2-进样阀-进样,在弹出的窗口中,输入时间3 min,点击OK 确认。
 
  ③双击空白行,选择Anions-开始采集数据,在弹出的窗口中,输入时间3 min,点击OK 确认。
 
如下列表手动进样的时间程序完成:
 
您也可以在填充和进样之间使用等待命令,等待命令中有两个选项可以选择:
 
  一个是停止程序并等待,是指需要手动按弹窗中的确认键,才进行下一步程序。
 
  另一个是等待时间XX min,是指到达设定的时间后,自动进行下一步程序。
 
(2)自动进样程序
 
  自动进样程序主要包括以下3部分:
 
  ①进样程序——进样针转移到样品位,下降至高度,通过切换六通阀和蠕动泵状态,吸取样品进样;
 
  ②数据采集;
 
  ③清洗程序——进样针转移到清洗位,下降到高度,打开蠕动泵吸取纯水清洗管路。
 
  通过双击主程序中的空白行,插入相应命令,如有填入时间的,可以参考以下程序:
 
具体程序见下表:
 
5.设置评估参数
 
  选择评估栏组分,选择编辑>新建,在弹出的组分窗口中填入组分名称和保留时间,点击OK确认添加需要的组分:
 
  若需删除某个组分,则选中该组分,右键选择删除,OK 确认,如下图所示:
 
  点击标准,双击空白栏,在弹出的窗口中输入标准1(混合标样)的各离子浓度,如果各离子标准品的浓度相同,输入一个浓度后,点击全复制键,则完成标准浓度的向下复制,如果各个离子浓度不同,则需要分别输入。用相同的方法输入标准2,标准3 …以此类推,直至所有的标准品(混合标样)对应的离子浓度输入完成。
 
选择校正,可以查看或编辑校正曲线类型等参数。
 
选择结果,在数据库一栏里结果保存的数据库。
 
6.执行方法检查
 
  在工具栏中点击绿色对号按钮,执行方法检查。
 
  如果方法正确,将弹出如下信息提示框,点击OK即可。
 
 

 7.保存方法

  将方法保存至相应的方法组。
 
  四、 配制淋洗液
 
  根据要测试的样品配制相应的淋洗液和再生液,淋洗液配制完成后需要超声30min方可使用。给系统排气泡后,调用方法进行平衡。
 

 

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