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样品前处理小柱如何使用?英蓝样品前处理技术有哪些?

发布时间:2021-04-22浏览:334次

离子色谱测试过程中,您是否会遇到待测样品中含有杂质物质难以清除,干扰测试甚至损坏色谱柱的情况呢?本期文章小编带大家了解一下样品前处理相关内容:

1. 样品为什么需要进行前处理

2. 手动处理——瑞士万通样品前处理小柱的使用

3. 全自动处理——瑞士万通英蓝样品前处理技术

一、样品为什么需要进行前处理

离子色谱分析领域广阔,包括环境、食品、农业、医学、制药、化工、材料、水质、日化等几乎所有的学科领域,各领域待分析样品形态成分各异,需要经过相应的前处理技术才可以进入离子色谱进行分析。

 

即使看起来干净的水中也含有肉眼看不见的固体颗粒或者干扰测试的物质。固体颗粒或者干扰物质进入离子色谱测试系统,容易干扰测试、造成测试系统堵塞、损伤色谱柱、缩短色谱柱寿命。

 

因此除去离子色谱系统必要的保护原件——在线过滤器和保护柱外,为保证进样时样品不含有干扰物质和不含有固体杂质,建议对所有样品进行前处理--过滤(过滤固体颗粒物质和杂质),过滤建议最好采用0.2um滤膜,有特殊基体的样品建议过前处理小柱(去除干扰物质),或者选择瑞士万通全自动在线样品前处理技术--英蓝超滤或者渗析技术,消除干扰物质和对系统有危害的杂质。 

 

样品前处理技术手段繁多,包括微膜过滤、固相萃取、渗析、降解等,具体样品可参考国标进行相应的前处理。以下篇章将简要介绍一下样品前处理技术中的样品前处理小柱的使用和瑞士万通英蓝样品前处理技术。

 

二、手动处理--瑞士万通样品前处理小柱的使用

1、IC-RP柱

 

 

原理与应用:

①属于非极性固相萃取,可移除样品中的有机物。

②富集重金属络合物。


活化方法:

IC-RP柱使用之前,必须依次用10mL甲醇、10mL超纯水冲洗,以进行活化。


再生方法:

再生过程与活化过程类似,不同之处在于甲醇用量增加到20-50mL。

 

 

 

2、IC-H柱

 

 

原理与应用:

H+的形式交换待分析物质中的阳离子,进行阴离子分析。

①样品中阳离子(如Ca2+Mg2+等)含量太高时,会使测试谱图谱前峰太宽,造成出峰时间靠前的阴离子被覆盖,此时可用IC-H柱对样品进行过滤,消除阳离子的影响。

②除去样品中的CO32-HCO3-

③可对碱性样品进行基体消除。

NaOH+R-SO3-H+→H2O+R-SO3-Na+


活化方法:

IC-H柱使用之前,需要用10mL超纯水冲洗。


再生方法:

a、用注射器推或者真空吸的方法使10mL HCl(10%)通过交换柱,然后用超纯水洗去Cl-

b、如果再生的交换柱一段时间不用(2天),应该在使用前用5mL超纯水再次冲洗。

c、根据测定的离子,也可以用别的酸(例如15%的HNO3)代替10%的HCl。

 

 

 

3、IC-Ag柱

 

 

原理与应用:

Ag+的形式交换待分析物质中的阳离子,进行阴离子分析。可去除卤素离子,例如Cl-Br-I-。样品经过IC-Ag柱后,样品中的F-NO2-NO3-SO42-的含量几乎不受影响。


注意:

为了避免Ag+进入分离柱,经过Ag+柱后的样品还需要经过一个阳离子交换柱(例如IC-H柱或IC-Na柱)。


准备方法:

IC-Ag柱使用之前,需要用10mL超纯水冲洗。


再生方法:

IC-Ag柱无法进行再生。

 

 

 

4、IC-OH柱

 

 

原理与应用:

OH-的形式交换待分析物质中的阴离子,进行阳离子分析。对于pH<2的强酸性样品,可将样品经过IC-OH柱,借助OH-提高待测样品的pH值。

 

准备方法:

IC-OH柱使用之前,需要用10mL超纯水冲洗。

 

再生方法:

IC-H柱再生类似,只不过此时用碱性溶液作为再生液,通常使用的再生碱液为NaOH或者KOH。

 

 

 

5、IC-Na柱

 

 

原理与应用:

Na+的形式交换待分析物质中的阳离子。可用于富集阳离子或者从干扰基质中去除阳离子。


准备方法:

IC-OH柱使用之前,需要用10mL超纯水冲洗。


再生方法:

IC-Na柱不建议再生。

 

 

 

 

6、IC-C18柱

 

 

 

原理与应用:

以反向萃取的方式,去除样品中的亲脂性成分,用于非极性的固相萃取,IC-C18柱可用于去除有机物质。

 

平衡方法:

①、用3-5mL甲醇进行润洗。

②、用3-5mL超纯水或者缓冲溶液润洗;在过滤样品之前,IC-C18柱不能处于干燥状态。

 

使用方法:

以推送的方式,让样品以1-5mL/min的速度,从IC-C18柱正面流过。

 

注意:

如果待分析的成分保留在了IC-C18柱,则需要用极性溶剂冲洗掉残留的干扰成分,然后用1-2mL非极性溶剂洗脱待分析成分;

 

再生方法:

IC-C18柱不建议再生。

 

 

 

 

三、全自动处理--瑞士万通英蓝样品前处理技术

 

 

1、英蓝超滤技术

英蓝超滤是对样品进行过滤处理的前处理技术,即通过滤膜去除样品杂质。


使用泵将一小段液体样品输送通过滤膜进行处理,然后进样分析。剩余的样品会清洗过滤膜后排入废液。这样可以将堵塞滤膜的几率降低到最小。但是如果样品中含有大量的杂质,最好选择英蓝渗析来进行样品前处理。


典型应用:

所有需要过滤的样品,天然水(地表水,地下水,废水等)。

 

 

 

2、英蓝渗析技术

英蓝渗析技术可以去除样品中的颗粒物,大分子,乳剂和油脂等成分。

 

作为瑞士万通的专业技术,渗析技术的基本原理就是分析离子通过渗透膜从样品一侧扩散到静止的接收液一侧。而在渗析过程中,渗析池内的样品是持续流动的。因此渗析池中样品的浓度是恒定不变的。几分钟后,接收液一侧待测离子的浓度与样品中待测离子的浓度就会基本上保持一致了。由于渗析过程中是没有压力差的,所以是通过扩散作用来达到上述效果的,这样渗透膜基本上不会有堵塞的风险存在。

 

典型应用:

重度污染的废水,乳制品,果汁,乳剂等。

 

 

3、英蓝基体消除技术

英蓝基体消除技术可以去除待测样品中的基体(样品中的杂质)。

 

首先将样品通过转移液(一般为超纯水)送入分析系统。待测组分会被富集在预浓缩柱上,然后再使用另外的转移液将基体去除。最后将待测组份转移入离子色谱系统进行分析。

 

 

4、英蓝阳离子消除技术

英蓝阳离子消除技术可以消除样品中不需要的阳离子基体。

 

将样品添加入转移液中(一般是超纯水)。在样品前处理模块中,样品中的阳离子会被氢离子, 钠离子或者其它不影响分离结果的阳离子代替(原理与抑制器类似)。待分析离子富集在预浓缩柱上,然后进样分析。

 

典型应用:

电镀液中重金属离子的去除。

 

 

5、英蓝预浓缩技术

英蓝预浓缩技术主要是用来检测低浓度的待测物质(ng/L 到 µg/L)。其可以从大量的样品中预浓缩待测物质。


英蓝预浓缩是将待测物质收集到预浓缩柱上的方法。即将预浓缩柱安装在六通阀上定量环的位置。当六通阀切换之后,将预浓缩柱上的待测物质输送进入色谱柱进行分析检测。


在英蓝预浓缩过程中使用一个5mL的Dosino顶端移液单元就可以实现44000uL样品的预浓缩,还可以使用一个浓度的标准溶液来实现多点校准,以及对进样体积的调整。其可处理的样品中待测物质的浓度的范围可以达到1:1000000(ng/L到µg/L)。

 

 

6、英蓝中和技术

英蓝中和技术是将样品输送进入转移液(超纯水)的流路中。然后样品在前处理模块(原理与抑制器相同)被中和。待测离子富集在预浓缩柱上,然后进样分析。

 

典型应用:

NaOH溶液中阴离子的痕量分析。

 

7、英蓝萃取技术

英蓝萃取技术可以从生物柴油和柴油中将待测离子萃取出来。

 

8、英蓝稀释技术(MIDT)

英蓝稀释技术可以按照*的稀释因子对样品进行全自动稀释。

 

使用Dosino进行液体的移取。如果需要只使用一种浓度的标准溶液即可进行全自动校准,则可使用逻辑稀释技术来实现。即MagIC Net软件系统来判断所有的结果是否在校正曲线的范围内,如果不在,则需要重新进行稀释,然后按照调整后的稀释因子,再次进样进行分析。

 

 

9、其它英蓝样品前处理技术

瑞士万通英蓝在线样品处理技术还包括英蓝加标、英蓝校正,英蓝部分样品环进样技术等,如果想了解更多的信息,可通过在线咨询或者热线电话联系到我们。

 

 

 

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